【摘 要】利用苯酐尾气吸收液生产反酸的传统生产工艺具有一定的不足, 确立了反应—脱色一体化改造方案, 并通过实验确
立了相应地工艺条件。
在利用苯酐尾气吸收液回收生产反丁烯二酸
( 以下简称反酸)的生产过程中, 主要存在着职工体
力劳动强度大, 现场卫生脏、乱、差的现状。 为改变
这种状况, 根据生产实际情况, 提出了反应—脱色
一体化改造方案。
J 原生产工艺
苯酐尾气在吸收塔内被水吸收, 形成主要含顺
丁烯二酸的溶液 ( 简称酸水), 顺丁烯二酸经异构化
反应生成粗反酸, 粗反酸再经脱色、结晶、干燥等工
序, 可得到反酸成品, 其生产工艺示意图如见图J。
此工艺为传统生产工艺, 技术成熟, 操作简单,
产品质量有保障, 但是存在以下几方面的不足: ( J)
人工将物料从过滤槽内加入小车, 再将小车推至提
升设备上, 经提升后再用人工将物料加入脱色釜,
即完成加料过程。 职工体力劳动强度大。( ?)由于加
料频繁, 运输工具易腐蚀、损坏, 不安全因素较大,
而且维修强度大。( !)在物料的装运过程中, 有物料
损失。( ")生产现场卫生状况较差。
? 改造方案工的确定
?<J 将反应釜提高至脱色釜上方方案
将反应釜提高至脱色釜上方, 将过滤槽内物料
直接加入脱色釜内, 此工艺布局较合理, 但存在着
酸水排放困难和现有生产条件无法改变的现状。
?<? 先脱色后反应工艺方案
先脱色后反应方案, 在利用纯苯氧化生成顺丁
烯二酸, 然后通过异构化反应, 制取反酸的生产中
普遍使用, 操作方便, 且处理酸水量也大, 但是针对
处理苯酐尾气吸收液来讲, 其活性炭消耗量大, 且
无法保障产品质量。
!"# 反应—脱色一体化改造方案
此改造方案在原有脱色釜上只做稍许改动即
可完成, 我们采用反应—脱色—体化改革方案。
# 一体化改造方案情况
#"$ 生产工艺
此工艺省去了异构化反应后的过滤工序, 其工
艺流程示意图见图!。
图!
#"! 改造情况
在原有脱色釜的基础上, 加设打料管、溢流管
和降温水管即可, 见示意图 ( 图#)。
图# 改造示意图
#"# 特点
加大了酸水处理能力; 减少物料损失, 提高了
收率; 节省运输、生产设备, 现场卫生有较大改观;
辅料消耗有所提高; 体力劳动强度降低。
#"% 操作过程
( $)将一定浓度与体积的酸水打入改造后的脱
色釜, 首先进行异构化反应操作, 待充分反应、降温
析出物料后停搅拌; ( !)静置#—& ’(), 打开溢流阀,
放上清液; ( #)关溢流阀, 加清水至规定值, 开搅拌
#—& ’(), 停搅拌; ( %)静置#—& ’(), 打开溢流阀,
放上清液; ( &)关溢流阀, 加回水至规定值, 加入活
性炭, 进行脱色的正常操作。
#"& 设计原理
既要保证产品质量, 同时要保证粗反酸被完全
溶解, 否则脱色的正常操作就难以正常进行。 所以
上清液不能太多, 太多会影响产品质量和活性炭的
消耗; 而物料太多, 则过滤不能顺利进行。
要根据酸水的浓度、体积、收率, 反应后生成物
料的堆积密度、上清液体积, 脱色釜体积和活性炭
消耗等因素及其他工艺条件综合考虑, 设置最佳的
溢流管位置, 同时要根据实验情况来确立各项工艺
指标。
% 工艺指标的确立
我们根据影响生产的各个环节和因素, 如上清
液体积, 活性炭用量, 洗涤情况和溶解情况, 进行小
试, 结果见表$。
表$ 试验结果*
注: ( $)小试中直接利用反应物料进行试验; ( !)回水指结晶 母
液。
由表$可见, 清水洗涤明显优于回水洗涤。 确定
工艺参数为: 上清液为物料体积的!+,; 洗涤水用清
水, 且为物料体积的#—%倍; 活性炭为物料的!,—
#, ( 质量百分数); 溶解水采用结晶回水。
& 改造效果
由于反应、脱色在同一装置进行, 可以极大地
改变原有工艺体力劳动强度大, 运料设施腐蚀严
重, 现场环境脏、乱、差的现状; 同时通过工艺调整,
保证了产品质量。 改造前后效果比较列于表!。
表!
只需要定期更换洗涤塔内的滤布即可; ( !) 减少了
催化剂的损失 避免了离心机在刮料、装桶及维修
过程中存在的催化剂损失, 在氯离子压滤洗涤系统
中催化剂是封闭洗涤的, 人工直接接触催化剂的操
作 为 零 , 杜 绝 了 催 化 剂 的 损 失 ; ( ")降 低 了 劳 动 强
度 由于离心机洗涤的特点, 使得制备催化剂劳动
强度很大。 改用静态洗涤系统之后, 洗涤过程中#$%
以上时间只要定时巡检即可, 洗涤之后从系统中可
以将催化剂全部卸到产品罐, 不必人工刮料, 并且
根据需要的浓度加水或将水放出就能生产出装置
中需要浓度的催化剂, 省去了装桶、配制过程, 大大
减小了劳动强度; ( &) 边际效应显著 氯离子洗涤
系统投用之后, 人员不再接触催化剂, 没有了少量
催化剂在车间内风干后形成的粉尘污染, 减少了职
业病的发生, 同时用氯离子洗涤系统减少了洗涤用
水, 外排污水减少, 减轻了环保的压力。
! 结 论
静态洗涤在国内外制备’( ) *催化剂的厂家中
属于首创, 解决了使用离心机洗涤带来的一系列弊
端。 用洗涤塔代替了传统’( ) *催化剂制备过程中在
离心机中进行的氯离子洗涤工艺过程, 是’( ) *催化
剂制备方面的一次革新, 可以推广应用。
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