反丁烯二酸生产工艺的改进
【摘 要】利用苯酐尾气吸收液生产反酸的传统生产工艺具有一定的不足， 确立了反应—脱色一体化改造方案， 并通过实验确
立了相应地工艺条件。
在利用苯酐尾气吸收液回收生产反丁烯二酸
（ 以下简称反酸）的生产过程中， 主要存在着职工体
力劳动强度大， 现场卫生脏、乱、差的现状。 为改变
这种状况， 根据生产实际情况， 提出了反应—脱色
一体化改造方案。
J 原生产工艺
苯酐尾气在吸收塔内被水吸收， 形成主要含顺
丁烯二酸的溶液 （ 简称酸水）， 顺丁烯二酸经异构化
反应生成粗反酸， 粗反酸再经脱色、结晶、干燥等工
序， 可得到反酸成品， 其生产工艺示意图如见图J。
此工艺为传统生产工艺， 技术成熟， 操作简单，
产品质量有保障， 但是存在以下几方面的不足： （ J）
人工将物料从过滤槽内加入小车， 再将小车推至提
升设备上， 经提升后再用人工将物料加入脱色釜，
即完成加料过程。 职工体力劳动强度大。（ ?）由于加
料频繁， 运输工具易腐蚀、损坏， 不安全因素较大，
而且维修强度大。（ !）在物料的装运过程中， 有物料
损失。（ "）生产现场卫生状况较差。
? 改造方案工的确定
?<J 将反应釜提高至脱色釜上方方案
将反应釜提高至脱色釜上方， 将过滤槽内物料
直接加入脱色釜内， 此工艺布局较合理， 但存在着
酸水排放困难和现有生产条件无法改变的现状。
?<? 先脱色后反应工艺方案
先脱色后反应方案， 在利用纯苯氧化生成顺丁
烯二酸， 然后通过异构化反应， 制取反酸的生产中
普遍使用， 操作方便， 且处理酸水量也大， 但是针对
处理苯酐尾气吸收液来讲， 其活性炭消耗量大， 且
无法保障产品质量。
!"# 反应—脱色一体化改造方案
此改造方案在原有脱色釜上只做稍许改动即
可完成， 我们采用反应—脱色—体化改革方案。
# 一体化改造方案情况
#"$ 生产工艺
此工艺省去了异构化反应后的过滤工序， 其工
艺流程示意图见图!。
图!
#"! 改造情况
在原有脱色釜的基础上， 加设打料管、溢流管
和降温水管即可， 见示意图 （ 图#）。
图# 改造示意图
#"# 特点
加大了酸水处理能力； 减少物料损失， 提高了
收率； 节省运输、生产设备， 现场卫生有较大改观；
辅料消耗有所提高； 体力劳动强度降低。
#"% 操作过程
（ $）将一定浓度与体积的酸水打入改造后的脱
色釜， 首先进行异构化反应操作， 待充分反应、降温
析出物料后停搅拌； （ !）静置#—& ’()， 打开溢流阀，
放上清液； （ #）关溢流阀， 加清水至规定值， 开搅拌
#—& ’()， 停搅拌； （ %）静置#—& ’()， 打开溢流阀，
放上清液； （ &）关溢流阀， 加回水至规定值， 加入活
性炭， 进行脱色的正常操作。
#"& 设计原理
既要保证产品质量， 同时要保证粗反酸被完全
溶解， 否则脱色的正常操作就难以正常进行。 所以
上清液不能太多， 太多会影响产品质量和活性炭的
消耗； 而物料太多， 则过滤不能顺利进行。
要根据酸水的浓度、体积、收率， 反应后生成物
料的堆积密度、上清液体积， 脱色釜体积和活性炭
消耗等因素及其他工艺条件综合考虑， 设置最佳的
溢流管位置， 同时要根据实验情况来确立各项工艺
指标。
% 工艺指标的确立
我们根据影响生产的各个环节和因素， 如上清
液体积， 活性炭用量， 洗涤情况和溶解情况， 进行小
试， 结果见表$。
表$ 试验结果*
注： （ $）小试中直接利用反应物料进行试验； （ !）回水指结晶 母
液。
由表$可见， 清水洗涤明显优于回水洗涤。 确定
工艺参数为： 上清液为物料体积的!+,； 洗涤水用清
水， 且为物料体积的#—%倍； 活性炭为物料的!,—
#, （ 质量百分数）； 溶解水采用结晶回水。
& 改造效果
由于反应、脱色在同一装置进行， 可以极大地
改变原有工艺体力劳动强度大， 运料设施腐蚀严
重， 现场环境脏、乱、差的现状； 同时通过工艺调整，
保证了产品质量。 改造前后效果比较列于表!。
表!
只需要定期更换洗涤塔内的滤布即可； （ !） 减少了
催化剂的损失 避免了离心机在刮料、装桶及维修
过程中存在的催化剂损失， 在氯离子压滤洗涤系统
中催化剂是封闭洗涤的， 人工直接接触催化剂的操
作 为 零 ， 杜 绝 了 催 化 剂 的 损 失 ； （ "）降 低 了 劳 动 强
度 由于离心机洗涤的特点， 使得制备催化剂劳动
强度很大。 改用静态洗涤系统之后， 洗涤过程中#$%
以上时间只要定时巡检即可， 洗涤之后从系统中可
以将催化剂全部卸到产品罐， 不必人工刮料， 并且
根据需要的浓度加水或将水放出就能生产出装置
中需要浓度的催化剂， 省去了装桶、配制过程， 大大
减小了劳动强度； （ &） 边际效应显著 氯离子洗涤
系统投用之后， 人员不再接触催化剂， 没有了少量
催化剂在车间内风干后形成的粉尘污染， 减少了职
业病的发生， 同时用氯离子洗涤系统减少了洗涤用
水， 外排污水减少， 减轻了环保的压力。
! 结 论
静态洗涤在国内外制备’( ) *催化剂的厂家中
属于首创， 解决了使用离心机洗涤带来的一系列弊
端。 用洗涤塔代替了传统’( ) *催化剂制备过程中在
离心机中进行的氯离子洗涤工艺过程， 是’( ) *催化
剂制备方面的一次革新， 可以推广应用。
【收集整理】
http://lohas.china.com.cn/2015-08/10/content_8143314.htm 中国网
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http://www.yuh6.com/a/guojixinwen/2015/0731/1137.html 太原新闻网
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http://www.56.com/u94/v_MTM4NDkxNTc5.html
http://my.tv.sohu.com/us/266856713/81203973.shtml
http://v.youku.com/v_show/id_XMTMxNDk1NDg1Mg==.html
http://v.ku6.com/show/ePk57h5RPT2uZu4mCStdAg...html
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立了相应地工艺条件。
在利用苯酐尾气吸收液回收生产反丁烯二酸
（ 以下简称反酸）的生产过程中， 主要存在着职工体
力劳动强度大， 现场卫生脏、乱、差的现状。 为改变
这种状况， 根据生产实际情况， 提出了反应—脱色
一体化改造方案。
J 原生产工艺
苯酐尾气在吸收塔内被水吸收， 形成主要含顺
丁烯二酸的溶液 （ 简称酸水）， 顺丁烯二酸经异构化
反应生成粗反酸， 粗反酸再经脱色、结晶、干燥等工
序， 可得到反酸成品， 其生产工艺示意图如见图J。
此工艺为传统生产工艺， 技术成熟， 操作简单，
产品质量有保障， 但是存在以下几方面的不足： （ J）
人工将物料从过滤槽内加入小车， 再将小车推至提
升设备上， 经提升后再用人工将物料加入脱色釜，
即完成加料过程。 职工体力劳动强度大。（ ?）由于加
料频繁， 运输工具易腐蚀、损坏， 不安全因素较大，
而且维修强度大。（ !）在物料的装运过程中， 有物料
损失。（ "）生产现场卫生状况较差。
? 改造方案工的确定
?<J 将反应釜提高至脱色釜上方方案
将反应釜提高至脱色釜上方， 将过滤槽内物料
直接加入脱色釜内， 此工艺布局较合理， 但存在着
酸水排放困难和现有生产条件无法改变的现状。
?<? 先脱色后反应工艺方案
先脱色后反应方案， 在利用纯苯氧化生成顺丁
烯二酸， 然后通过异构化反应， 制取反酸的生产中
普遍使用， 操作方便， 且处理酸水量也大， 但是针对
处理苯酐尾气吸收液来讲， 其活性炭消耗量大， 且
无法保障产品质量。
!"# 反应—脱色一体化改造方案
此改造方案在原有脱色釜上只做稍许改动即
可完成， 我们采用反应—脱色—体化改革方案。
# 一体化改造方案情况
#"$ 生产工艺
此工艺省去了异构化反应后的过滤工序， 其工
艺流程示意图见图!。
图!
#"! 改造情况
在原有脱色釜的基础上， 加设打料管、溢流管
和降温水管即可， 见示意图 （ 图#）。
图# 改造示意图
#"# 特点
加大了酸水处理能力； 减少物料损失， 提高了
收率； 节省运输、生产设备， 现场卫生有较大改观；
辅料消耗有所提高； 体力劳动强度降低。
#"% 操作过程
（ $）将一定浓度与体积的酸水打入改造后的脱
色釜， 首先进行异构化反应操作， 待充分反应、降温
析出物料后停搅拌； （ !）静置#—& ’()， 打开溢流阀，
放上清液； （ #）关溢流阀， 加清水至规定值， 开搅拌
#—& ’()， 停搅拌； （ %）静置#—& ’()， 打开溢流阀，
放上清液； （ &）关溢流阀， 加回水至规定值， 加入活
性炭， 进行脱色的正常操作。
#"& 设计原理
既要保证产品质量， 同时要保证粗反酸被完全
溶解， 否则脱色的正常操作就难以正常进行。 所以
上清液不能太多， 太多会影响产品质量和活性炭的
消耗； 而物料太多， 则过滤不能顺利进行。
要根据酸水的浓度、体积、收率， 反应后生成物
料的堆积密度、上清液体积， 脱色釜体积和活性炭
消耗等因素及其他工艺条件综合考虑， 设置最佳的
溢流管位置， 同时要根据实验情况来确立各项工艺
指标。
% 工艺指标的确立
我们根据影响生产的各个环节和因素， 如上清
液体积， 活性炭用量， 洗涤情况和溶解情况， 进行小
试， 结果见表$。
表$ 试验结果*
注： （ $）小试中直接利用反应物料进行试验； （ !）回水指结晶 母
液。
由表$可见， 清水洗涤明显优于回水洗涤。 确定
工艺参数为： 上清液为物料体积的!+,； 洗涤水用清
水， 且为物料体积的#—%倍； 活性炭为物料的!,—
#, （ 质量百分数）； 溶解水采用结晶回水。
& 改造效果
由于反应、脱色在同一装置进行， 可以极大地
改变原有工艺体力劳动强度大， 运料设施腐蚀严
重， 现场环境脏、乱、差的现状； 同时通过工艺调整，
保证了产品质量。 改造前后效果比较列于表!。
表!
只需要定期更换洗涤塔内的滤布即可； （ !） 减少了
催化剂的损失 避免了离心机在刮料、装桶及维修
过程中存在的催化剂损失， 在氯离子压滤洗涤系统
中催化剂是封闭洗涤的， 人工直接接触催化剂的操
作 为 零 ， 杜 绝 了 催 化 剂 的 损 失 ； （ "）降 低 了 劳 动 强
度 由于离心机洗涤的特点， 使得制备催化剂劳动
强度很大。 改用静态洗涤系统之后， 洗涤过程中#$%
以上时间只要定时巡检即可， 洗涤之后从系统中可
以将催化剂全部卸到产品罐， 不必人工刮料， 并且
根据需要的浓度加水或将水放出就能生产出装置
中需要浓度的催化剂， 省去了装桶、配制过程， 大大
减小了劳动强度； （ &） 边际效应显著 氯离子洗涤
系统投用之后， 人员不再接触催化剂， 没有了少量
催化剂在车间内风干后形成的粉尘污染， 减少了职
业病的发生， 同时用氯离子洗涤系统减少了洗涤用
水， 外排污水减少， 减轻了环保的压力。
! 结 论
静态洗涤在国内外制备’( ) *催化剂的厂家中
属于首创， 解决了使用离心机洗涤带来的一系列弊
端。 用洗涤塔代替了传统’( ) *催化剂制备过程中在
离心机中进行的氯离子洗涤工艺过程， 是’( ) *催化
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